Gravure humide multiniveau profonde de microstructures de verre de silice fondue dans une solution BOE

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 5228 (2023) Citer cet article

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Le verre de silice fondue est un matériau de choix pour les dispositifs micromécaniques, microfluidiques et optiques en raison de sa résistance chimique et de ses performances optiques, électriques et mécaniques. La gravure humide est la méthode clé pour fabriquer de tels microdispositifs. L’intégrité des masques de protection constitue un défi de taille en raison des propriétés extrêmement agressives de la solution de gravure. Ici, nous proposons une voie de fabrication de microstructures à plusieurs niveaux basée sur une gravure profonde en silice fondue à travers un masque étagé. Tout d'abord, nous fournissons une analyse d'un mécanisme de dissolution de la silice fondue dans une solution de gravure d'oxyde tamponné (BOE) et calculons les principales fractions de fluorure comme \({HF}_{2}^{-}\), \({F}^{ -}\), \({(HF)}_{2}\) en fonction du pH et du rapport NH4F:HF. Ensuite, nous étudions expérimentalement l'influence de la composition du BOE (1: 1–14: 1) sur la résistance du masque, le taux de gravure et l'isotropie du profil lors d'une gravure profonde à travers un masque métal / photorésist. Enfin, nous démontrons un processus de gravure multiniveau de haute qualité sur 200 μm avec une vitesse allant jusqu'à 3 μm/min, ce qui pourrait être d'un grand intérêt pour les microdispositifs avancés dotés de suspensions de flexion, de masses d'inertie, de microcanaux et de trous traversants.

Les plaquettes de verre de silice fondue sont largement utilisées dans les microdispositifs tels que les capteurs inertiels1, les systèmes microfluidiques2,3 et les capteurs optiques4,5 en raison de leurs excellentes propriétés mécaniques, électriques et optiques, de leur stabilité thermique et chimique ainsi que de leur biocompatibilité. Les éléments structurels de ces dispositifs contiennent généralement des membranes flexibles de 5 à 50 µm d'épaisseur6,7, des microcanaux de 10 à 100 µm de profondeur8,9 ou des trous traversants sur toute la profondeur du substrat de 150 à 1 000 µm10,11. De plus, les microdispositifs combinent souvent ces éléments en microstructures à plusieurs niveaux12. Il est extrêmement important de garantir un traitement de haute qualité des éléments de microdispositifs en verre fondu, car il détermine les paramètres optiques, rhéologiques et mécaniques des structures. Il existe quelques technologies majeures de microfabrication du verre : impression 3D, mécanique, thermique et chimique (sèche et humide)13,14. Seules les méthodes chimiques garantissent l’obtention de surfaces lisses, essentielles à diverses applications optiques, mécaniques et microfluidiques. Contrairement aux méthodes humides, la gravure au plasma est préférable pour la gravure profonde du silicium15, mais elle est limitée pour la silice fondue par son faible taux de gravure et sa faible profondeur de gravure en raison d'une mauvaise sélectivité pour les masques de protection16. C'est pourquoi les procédés de gravure humide restent la méthode clé de fabrication de microdispositifs en verre. Il permet de graver des microstructures profondes avec un profil isotrope et une faible rugosité de surface à des vitesses de gravure élevées (plusieurs μm/min)17. La gravure sur silice fondue est réalisée dans une solution à base de HF en raison de la grande inertie chimique du verre. Habituellement, des additifs tampons sont ajoutés aux solutions d’acide fluorhydrique pour stabiliser la vitesse de gravure, ce qui est utile dans le cas de la gravure de verres à plusieurs composants due à la dissolution des produits de réaction18. Cependant, la stabilité et l’intégrité du masque de protection dans les agents de gravure réactifs deviennent le facteur limitant (Tableau 1).

Le matériau et les propriétés d'un masque de protection, ainsi que la composition de la solution de gravure, sont les facteurs les plus importants qui affectent la qualité de la gravure. Les photorésists (AZ5214E, SPR220), les métaux (Au/Cr, Cr, Mo) et les masques de protection à base de silicium (a:Si, Bulk-Si) (Tableau 1) sont les solutions les plus couramment utilisées. La complexité du processus de fabrication et les profondeurs requises des microstructures de silice fondue déterminent le choix des matériaux de masque pour divers dispositifs. Ainsi, les masques photorésistants sont faciles à centrifuger, mais ils présentent une faible adhérence et une faible résistance aux solutions HF limitant les profondeurs de gravure à plusieurs dizaines de micromètres19,20,21,22,23,24,25. Les masques à base de silicium sont très résistants à la solution d'acide fluorhydrique4,37,38,39,40,41. Cependant, la fabrication de couches à base de Si à faible contrainte est difficile (par exemple, couches épaisses de a: Si) et peut nécessiter des étapes technologiques supplémentaires (par exemple, retrait de masque alcalin, liaison anodique de plaques de Si pour la gravure de verre borosilicaté). Les masques métalliques à base de Cr/Au sont les plus couramment utilisés dans la gravure humide du verre4,7,23,29,30,31. Le chrome assure une forte adhésion des films d'or au verre, tandis que l'or est hautement inerte dans les solutions HF, ce qui garantit une gravure profonde des microstructures. Le coût élevé et la capacité de diffusion élevée des masques en or limitent leurs applications possibles. Les métaux réfractaires tels que le molybdène et le chrome sont utilisés avec succès pour la gravure profonde du verre26,27,28,34,35,36. Cependant, ces métaux ont tendance à former des couches à fortes contraintes nécessitant un processus de dépôt avancé. Les principaux avantages du film de molybdène sont de faibles taux de dissolution dans l'acide HF (près de 19 Å/min) et une adhérence élevée au substrat de verre42, ainsi qu'un coût inférieur par rapport aux masques à base d'or.